(3)操作不当
①酸式滴定管漏液(偏高);②滴定前酸式滴定管尖嘴部分有气泡，滴定过程中气泡变小(偏高);③滴定过程中，振荡锥形瓶时，不小心将溶液溅出(偏低);④滴定过程中，锥形瓶内加少量蒸馏水(无影响); ⑤用甲基橙作指示剂进行滴定时，溶液由橙色变红色时停止滴定(偏高);⑥用甲基橙作指示剂，溶液由黄色变橙色，5 s后又褪去(偏低)。
知识点一 酸碱中和滴定
1.一只规格为a mL的滴定管，其尖嘴部分充满溶液，管内液面在m mL处，当液面降到n mL处时，下列判断正确的是( )
A.流出溶液的体积为(m-n) mL
B.流出溶液的体积为(n-m) mL
C.管内溶液体积等于(a-n) mL
D.管内溶液体积多于n mL
答案 B
解析 滴定管的“0”刻度在上方，越向下刻度越大，所以流出液体的体积为(n-m) mL;刻度线以下及尖嘴部分均充有溶液，所以管内溶液体积大于(a-n) mL。
2.某学生用已知物质的量浓度的盐酸来测定未知物质的量浓度的NaOH溶液时，选择甲基橙作指示剂。请填写下列空白：
(1)用标准的盐酸滴定待测的NaOH溶液时，左手握酸式滴定管的活塞，右手摇动锥形瓶，眼睛注视________，直到因加入一滴盐酸后，溶液由黄色变为橙色，并______为止。
(2)下列操作中可能使所测NaOH溶液的浓度数值偏低的是( )
A.酸式滴定管未用标准盐酸润洗就直接注入标准盐酸
B.滴定前盛放NaOH溶液的锥形瓶用蒸馏水洗净后没有干燥
C.酸式滴定管在滴定前有气泡，滴定后气泡消失
D.读取盐酸体积时，开始仰视读数，滴定结束时俯视读数
(3)若滴定开始和结束时，酸式滴定管中的液面如图所示，则起始读数为________mL，终点读数为________mL，所用盐酸溶液的体积为________mL。
(4)某学生根据3次实验分别记录有关数据如下表：
滴定次数 待测NaOH溶液的体积/mL 0.100 0 mol•L-1盐酸的体积/mL
滴定前刻度 滴定后刻度 溶液体积/mL
第一次 25.00 0.00 26.11 26.11
第二次 25.00 1.56 30.30 28.74
第三次 25.00 0.22 26.31 26.09
依据上表数据列式计算该NaOH溶液的物质的量浓度。
答案 (1)锥形瓶中溶液颜色变化 在半分钟内不变色 (2)D (3)0.00 26.10 26.10
(4)V=26.11 mL+26.09 mL2=26.10 mL，c(NaOH)=0.100 0 mol•L-1×26.10 mL25.00 mL=0.104 4 mol•L-1
解析 在求c(NaOH)和进行误差分析时应依据公式：c(NaOH)=cHCl•V[HClaq]V[NaOHaq]。欲求c(NaOH)，须先求V[(HCl)aq]再代入公式;进行误差分析时，要考虑实际操作对每一个量即V[(HCl)aq]和V[(NaOH)aq]的影响，进而影响c(NaOH)。
(1)考查酸碱中和滴定实验的规范操作。
(2)考查由于不正确操作引起的误差分析。滴定管未用标准盐酸润洗，内壁附着一层水，可将加入的盐酸稀释，消耗相同量的碱，所需盐酸的体积偏大，结果偏高;用碱式滴定管取出的待测NaOH溶液的物质的量一旦确定，倒入锥形瓶后，水的加入不影响OH-的物质的量，也就不影响结果;若排出气泡，液面会下降，故读取V酸偏大，结果偏高;正确读数(虚线部分)和错误读数(实线部分)如图所示。
(3)读数时，以凹液面的最低点为基准。
(4)先算出耗用标准酸液的平均值
V=26.11 mL+26.09 mL2=26.10 mL(第二次偏差太大，舍去)。c(NaOH)=0.1000 mol•L-1×26.10 mL25.00 mL=0.104 4 mol•L-1。
知识点二 酸碱中和滴定误差分析
3.用标准盐酸溶液滴定待测浓度的碱溶液时，下列操作中会引起碱溶液浓度的测定值偏大的是( )
A.锥形瓶中的溶液在滴定过程中溅出
B.滴定管装液后尖嘴部位有气泡，滴定后气泡消失
C.指示剂变色15 s后又恢复为原来的颜色便停止滴定
D.锥形瓶用蒸馏水冲洗后未用待测液润洗
答案 B
解析 根据c(B)=cA•VAVB判断，A项中，V(B)的实际量减少，导致V(A)减少，测定值偏小;B项使液体充满气泡，导致V(A)增大，测定值偏大;C项未到滴定终点，偏小;D项，不影响测定结果。
4.称取一定质量的NaOH来测定未知浓度的盐酸时(NaOH放在锥形瓶内，盐酸放在滴定管中)。用A.偏高;B.偏低;C.无影响;D.无法判断，填写下列各项操作会给实验造成的误差。
(1)称量固体NaOH时，未调节天平的零点( )
(2)将NaOH放入锥形瓶中加水溶解时，加入水的体积不准确( )
(3)滴定管装入盐酸前未用盐酸洗( )
(4)开始滴定时，滴定管尖端处有气泡，滴定完毕气泡排出( )
(5)滴定前未将液面调至刻度线“0”或“0”以下，结束时初读数按0计算( )
(6)在滴定过程中活塞处漏液( )
(7)摇动锥形瓶时，因用力过猛，使少量溶液溅出( )
(8)滴定前读数时仰视，滴定完毕读数时俯视( )
答案 (1)D (2)C (3)B (4)B (5)A (6)B (7)A (8)A
解析 (1)称量固体NaOH时，未调节天平零点，不能确定称量结果是偏大还是偏小，故选D。(2)锥形瓶内是否含水或加多少水并不影响NaOH与HCl的中和反应。(3)滴定管中装盐酸前未润洗相当于将待测液稀释了，导致测定结果偏低。(4)滴定前有气泡，滴定后无气泡，相当于待测液比实际用量多了，导致结果偏低。(5)读出的数据比实际值小，导致结果偏大。(6)滴定过程中漏液使读出的待测液的体积比实际消耗量多，导致结果偏低。(7)摇动锥形瓶时，用力过猛，使少量液体溅出，致使一部分NaOH未被中和，消耗待测液体积减小，使测定结果偏高。(8)读出的数据比实际值偏小，使结果偏高。
练基础落实
1.酸碱恰好完全中和时( )
A.酸与碱的物质的量一定相等
B.溶液呈现中性
C.酸与碱的物质的量浓度相等
D.酸所能提供的H+与碱所能提供的OH-的物质的量相等
答案 D
2.用盐酸滴定NaOH溶液的实验中，以甲基橙为指示剂，滴定到终点时，溶液颜色的变化是( )
A.由黄色变为红色 B.由黄色变为橙色
C.由橙色变为红色 D.由红色变为橙色
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